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生物标志化合物气相分析技术-矿物分析样品




来源:yiyi
时间:2017-10-14 17:53:59

生物标志化合物气相分析技术-矿物分析样品

   气相色谱一质谱法
    计算机化的气相色谱一质谱法是评价生物标志化合物的主要方
法。
  (1)气相色谱分离化合物;
  (2)将分离的化合物转移到质谱仪的电离仓中;
  (3)电离;
  (4)质量分析;
    (5)电子倍增器检测离子;
    (6)计算机采集、处理及显示数据。
    色谱一质谱法可以依据色谱的相对保留时问、洗脱形式以及能
反映化合物结构特征的质谱碎片的类型来检测并初步地鉴别化合物

    色谱一质谱法的分析过程应采用严格的标准,以保证数据解释
的有效性。例如,色谱一质谱法数据的获得需要应用高分辨率的毛
细柱(一般50m或更长)、精确谐调的质谱仪产生的高信噪比输出以
及快速扫描。

    色谱一质谱法中的气相色谱仪
    在气相色谱法中,注入的样品气化后与惰性载气相混合,然后
移动通过毛细柱,
    进样
    各种进样技术都可用于毛细色谱法,采用何种方式进样取决于
分析人员的目的。其中的一些技术包括传统的汽化进样、程序升温
汽化(胛V)进样和柱上进样。传统的汽化进样指样品在进柱前,先
在加热的汽化室里蒸发。然而,门V进样则是先将样品注入冷却室
,然后加热汽化,这种方法已在很大程度一L取代了传统的方法。

    在门V中,样品中的较大分子在被称之为冷捕获的过程中可以
驻留在仓内和气相色谱柱端头的固定相上。应用程序升温炉逐渐升
高柱温,使冷捕获的化合物开始移动。PTV可以是分流、无分流、
溶剂分流或直接进样。在分流进样中,仅有一小部分汽化的样品进
入柱子,这一方法适用于浓缩的样品以及气体和顶空分析。而无分
流进样则是几乎将所有的样品转入柱子,这种方法常用于石油中生
物标志物和污染样品中痕量成分的分析。在溶剂分流进样中,大部
分的汽化溶剂都被排出,溶质则以无分流模式进入柱子,它适宜于
大剂量进样的痕量分析。直接进样使全部的汽化样品进入柱子,该
法适用于痕量分析,通常涉及从填充柱气相色谱法转换到毛细柱气
相色谱法的仪器。
    采用柱上进样时,液体样品被注入柱子的进口或者恒温炉的前
置毛细柱。这一方法可以得到极佳的分析结果,但一般不适宜于污
染严重的样品。传统的柱上进样限于小剂量的样品.但采用间隔保
留技术或者前置柱溶剂分流的方法可以大剂量地进样。在间隔保留
技术中,使用未涂层的前置柱来克服液体样品流人柱子造成的谱带
变宽的现象。在前置柱溶剂分流方法中,大多数的溶剂蒸气通过与
前置柱连接的蒸气出口排出。

(本文由上海光学仪器厂编辑整理提供, 未经允许禁止复制)

  
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