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熔点仪按药典方法测得熔点一些经验




来源:责任编辑:yiyi
时间:2011-7-25 9:29:02

熔点仪按药典方法测得熔点一些经验

之前一个化合物在一个单位用WRR型熔点仪按药典方法测得熔点在180℃左右;而换到另一个单位用WRR型熔点仪测得熔点193~194℃,同一个人再用WRS-1型熔点仪得熔点204℃。
请问大家:不同仪器测得的熔点怎么会有这么大的差距?面对这个问题我们来一一寻找答案:

1)熔点仪经过中检所的温度标准品校正了吗?
2)化合物是干燥的吗?
3)粗细一致吗?
4)熔点测定要注意观察初熔和熔完,可能每个人判断不一样.
   每个人的视觉都有差异,如果是有明确熔点而不是分解的,应该用差式热分析DSC得出准确结果。
   塌陷并不是指初熔,底部出现明显的液滴才是初熔的标志.

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